熱重分析儀產品介紹

熱重分析儀主要由天平、爐子、程序控溫係統、記錄係統等幾個部分構成。

最(zui)常(chang)用(yong)的(de)測(ce)量(liang)的(de)原(yuan)理(li)有(you)兩(liang)種(zhong)，即(ji)變(bian)位(wei)法(fa)和(he)零(ling)位(wei)法(fa)。所(suo)謂(wei)變(bian)位(wei)法(fa)，是(shi)根(gen)據(ju)天(tian)平(ping)梁(liang)傾(qing)斜(xie)度(du)與(yu)質(zhi)量(liang)變(bian)化(hua)成(cheng)比(bi)例(li)的(de)關(guan)係(xi)
，用(yong)差(cha)動(dong)變(bian)壓(ya)器(qi)等(deng)檢(jian)知(zhi)傾(qing)斜(xie)度(du)，並(bing)自(zi)動(dong)記(ji)錄(lu)。零(ling)位(wei)法(fa)是(shi)采(cai)用(yong)差(cha)動(dong)變(bian)壓(ya)器(qi)法(fa)、光guang學xue法fa測ce定ding天tian平ping梁liang的de傾qing斜xie度du，然ran後hou去qu調tiao整zheng安an裝zhuang在zai天tian平ping係xi統tong和he磁ci場chang中zhong線xian圈quan的de電dian流liu
，使shi線xian圈quan轉zhuan動dong恢hui複fu天tian平ping梁liang的de傾qing斜xie，即ji所suo謂wei零ling位wei法fa。由you於yu線xian圈quan轉zhuan動dong所suo施shi加jia的de力li與yu質zhi量liang變bian化hua成cheng比bi例li，這zhe個ge力li又you與yu線xian圈quan中zhong的de電dian流liu成cheng比bi例li，因yin此ci隻zhi需xu測ce量liang並bing記ji錄lu電dian流liu的de變bian化hua，便bian可ke得de到dao質zhi量liang變bian化hua的de曲qu線xian。

熱重法測定，試樣量要少
，一般2～5mg。一方麵是因為儀器天平靈敏度很高(可達0．1μg)
，另一方麵如果試樣量多，傳質阻力越大
，試樣內部溫度梯度大，甚至試樣產生熱效應會使試樣溫度偏離線性程序升溫
，使TG曲線發生變化
，粒度也是越細越好
，盡可能將試樣鋪平，如粒度大，會使分解反應移向高溫。

試樣皿的材質，要求耐高溫
，對試樣、中間產物、最終產物和氣氛都是惰性的，即不能有反應活性和催化活性。通常用的試樣皿有鉑金的、陶瓷
、石英
、玻璃、鋁等。特別要注意

，不同的樣品要采用不同材質的試樣皿，否則會損壞試樣皿
，如：碳酸鈉會在高溫時與石英、陶瓷中的SiO2反應生成矽酸鈉，所以像碳酸鈉一類堿性樣品

，測試時不要用鋁
、石英、玻璃、陶瓷試樣皿。鉑金試樣皿，對有加氫或脫氫的有機物有活性
，也不適合作含磷
、硫和鹵素的聚合物樣品
，因此要加以選擇。

升溫速度越快，溫度滯後越嚴重，如聚苯乙烯在N2中分解，當分解程度都取失重10%時，用1℃/min測定為357℃，用5℃/min測定為394℃相差37℃。升溫速度快，使曲線的分辨力下降
，會丟失某些中間產物的信息，如對含水化合物慢升溫可以檢出分步失水的一些中間物。

熱天平周圍氣氛的改變對TG曲線影響顯著，CaCO3在真空
、空氣和CO2三種氣氛中的TG曲線，其分解溫度相差近600℃，原因在於CO2是CaCO3分解產物，氣氛中存在CO2會抑製CaCO3的分解

，使分解溫度提高。

聚丙烯在空氣中，150～180℃下會有明顯增重
，這是聚丙烯氧化的結果，在N2中就沒有增重。氣流速度一般為40ml/min，流速大對傳熱和溢出氣體擴散有利。

fenjiechanwucongyangpinzhonghuifachulai，wangwanghuizaidiwenchuzailengning，ruguolengningzaidiaosishishiyangminshanghuizaochengcedeshizhongjieguopiandi，erdangwendujinyibushenggao，lengningwuzaicihuifahuichanshengjiashizhong，shiTG曲線變形。解決的辦法，一般采用加大氣體的流速，使揮發物立即離開試樣皿。

浮力變化是由於升溫使樣品周圍的氣體熱膨脹從而相對密度下降，浮力減小
，使樣品表觀增重。如：300℃時的浮力可降低到常溫時浮力的一半，900℃時可降低到約1/4。實用校正方法是做空白試驗，(空載熱重實驗)
，消除表觀增重。