熱重分析儀的影響因素有哪些？

　　熱重分析儀的影響因素有哪些?

　　1、試樣量和試樣皿

　　熱重分析儀測定，樣品量要少。一般是2 ~ 5毫克。一方麵由於儀器秤的靈敏度高(較高0.1 g)，另一方麵樣品量越大，導電電阻越大，樣品內部溫度梯度越大，樣品熱效應導致樣品溫度偏離線性程序，TG曲線發生變化
，粒度也越細越好。如果盡可能把樣品鋪平(例如粒度大)，分解反應就會移動到高溫。

　　熱重分析儀的樣品盤的材料要求高溫，樣品、中間產品
、最終產品

、氣氛都有惰性。也就是說，不能具有反應活性和催化活性。常用的樣品器皿有鉑
、陶瓷、石英
、玻璃
、鋁等。特別是，每個樣品應使用不同材質的樣品碗。否則
，樣品盤可能受損。例如，碳酸鈉在高溫下以石英
、陶瓷的SiO2反應生成矽酸鈉
，因此熱重分析儀在測試碳酸鈉等堿性樣品時，不要使用鋁、石英
、玻璃、陶瓷樣品碗。鉑樣品碗對有氫或脫氫的有機物有活性
，也不適合含有磷
、硫、鹵的聚合物樣品，所以要選擇。

　　2、熱重分析儀溫度上升率

　　升溫速度越快，溫度延遲越嚴重。例如，聚苯乙烯在N2中分解後
，分解度均為10%失重時
，以1/MIN測量為357，以5/MIN測量為394的差值為37。如(ru)果(guo)加(jia)熱(re)速(su)度(du)快(kuai)

，曲(qu)線(xian)的(de)分(fen)辨(bian)率(lv)下(xia)降(jiang)，一(yi)些(xie)中(zhong)間(jian)產(chan)物(wu)的(de)信(xin)息(xi)可(ke)能(neng)會(hui)丟(diu)失(shi)
，例(li)如(ru)慢(man)慢(man)加(jia)熱(re)水(shui)分(fen)化(hua)合(he)物(wu)，就(jiu)能(neng)檢(jian)測(ce)出(chu)階(jie)段(duan)性(xing)失(shi)水(shui)的(de)中(zhong)間(jian)產(chan)物(wu)。

　　3、氣氛的影響

　　熱泉坪周圍氣氛的變化對TG曲線有很大影響。CaCO3在真空



、空氣、CO2三種氣氛下分解成TG曲線，分解溫差接近600，原因是CO2是CaCO3分解產物。因為氣氛中有CO2可以控製CaCO3的分解，從而提高分解溫度。

　　聚丙烯在空氣中從150 ~ 180明顯變胖，這是聚丙烯氧化的結果，在N2上不會變胖。氣流速度一般為40ml/min，流速大有利於傳熱和泄漏氣體擴散。

　　4、熱重分析儀揮發物冷凝

　　fenjiechanwuzaiyangpinzhonghuifa，jingchangzaidiwenxiazhongxinningjie
，ruguoningjiezaisishiyangpinpanzhong，celiangshizhongjieguokenenghuijiangdi，ruguowendujinyibushenggao，ningjiewuzaihuifa，jiuhuichanshengjiashizhong
，TG曲線變形。解決方法一般是增加氣體的流速
，使揮發物立即離開樣品碗。

　　5、熱重分析儀浮力

　　浮力變化是溫度上升
，樣品周圍氣體熱膨脹，相對密度下降，浮力減少，樣品的表觀增加。例如：300的浮力在室溫下可降低一半，在900下可降低約四分之一。實用的補償方法是進行空試驗(空載熱重試驗)，消除表麵體重增加。