熱同步分析儀的使用要點

　　熱同步分析儀的取樣要有代表性，取樣數量不宜過多。當增重/失重範圍為25毫克時，樣品量為10 ~ 20毫克
，體積不應超過坩堝體積的1/3。坩堝底部覆蓋2~3層粉末就足夠了。塊狀樣品可以用幹淨的剪刀壓碎或切成顆粒。

　　纖維可以先纏繞在直徑小於坩堝內徑的鑷子或棒上，取出後放入坩堝中。導熱係數小
、熱(re)效(xiao)應(ying)小(xiao)的(de)樣(yang)品(pin)可(ke)以(yi)用(yong)金(jin)屬(shu)薄(bo)膜(mo)或(huo)其(qi)他(ta)不(bu)與(yu)樣(yang)品(pin)發(fa)生(sheng)反(fan)應(ying)的(de)物(wu)體(ti)包(bao)裹(guo)，然(ran)後(hou)放(fang)入(ru)坩(gan)堝(guo)中(zhong)測(ce)量(liang)，包(bao)裹(guo)材(cai)料(liao)的(de)熱(re)效(xiao)應(ying)可(ke)以(yi)在(zai)數(shu)據(ju)評(ping)估(gu)時(shi)扣(kou)除(chu)。

　　當溫度600時，通常使用熱同步分析儀的鋁坩堝、剛(gang)玉(yu)坩(gan)堝(guo)或(huo)普(pu)通(tong)陶(tao)瓷(ci)坩(gan)堝(guo)。由(you)於(yu)氧(yang)化(hua)鋁(lv)的(de)導(dao)熱(re)性(xing)比(bi)鋁(lv)差(cha)
，鋁(lv)坩(gan)堝(guo)被(bei)廣(guang)泛(fan)用(yong)於(yu)聚(ju)合(he)物(wu)分(fen)析(xi)。在(zai)熱(re)分(fen)析(xi)實(shi)驗(yan)中(zhong)，為(wei)了(le)避(bi)免(mian)殘(can)留(liu)物(wu)的(de)影(ying)響(xiang)，坩(gan)堝(guo)通(tong)常(chang)隻(zhi)使(shi)用(yong)一(yi)次(ci)。如(ru)果(guo)需(xu)要(yao)重(zhong)複(fu)使(shi)用(yong)，需(xu)要(yao)清(qing)洗(xi)或(huo)高(gao)溫(wen)焚(fen)燒(shao)。鋁(lv)坩(gan)堝(guo)和(he)普(pu)通(tong)陶(tao)瓷(ci)坩(gan)堝(guo)難(nan)以(yi)清(qing)洗(xi)，剛(gang)玉(yu)坩(gan)堝(guo)在(zai)汙(wu)染(ran)較(jiao)低(di)時(shi)清(qing)洗(xi)後(hou)可(ke)重(zhong)複(fu)使(shi)用(yong)。方(fang)法(fa)如(ru)下(xia)：

　　將熱同步分析儀的坩堝浸泡在10%鹽酸中12小時，然後用清水清洗。

　　將坩堝放入3%摩爾氨水中煮沸1小時
，用純水清洗，煮沸1小時，然後燒至1500。

　　進氣壓力設定為0.1~0.15MPa，如果使用氣瓶供氣，當氣瓶壓力0.3MPa時要更換
，熱同步分析儀的實驗前需要更換氣體
，關閉所有進、排氣開關
，開啟真空泵。當壓差表指針指向-1後，繼續抽氣1~3分鍾，然後關閉真空泵閥門。打開進氣閥，選擇需要的氣體進入天平，待壓差表指向0後，打開出氣開關。

　　由於熱同步分析儀的浮力效應和係統的熱穩定性，空白實驗和樣品實驗的條件要一致。

　　如下：初始溫度、加熱速率
、坩堝類型
、氣體類型和氣體流速。空白實驗要定期進行，周期3個月。

　　將10毫克和1000毫克標準砝碼放入坩堝中，通過天平的稱重功能進行測試。如果顯示值與標準質量之間的偏差小於或等於1%


，天平不需要校準

，該測試每年至少進行一次。TGA天平具有位置無關稱重、砝碼自動內部校準、測量範圍廣等優點。互補的DSC熱流傳感器可以同時檢測熔化和結晶等熱事件
，還可以提供轉變溫度。

　　熱同步分析儀應排除稱量重量
、樣品均勻性
、升溫速率均勻性、大氣壓和流量差的影響
，TG和DTA/DSC曲線具有較好的對應性。根據某一熱效應是否對應質量變化，有助於區分對應的物理化學過程(如熔融峰
、結晶峰、相變峰和分解峰、氧化峰等)。知道樣品在反應溫度下的當前實際質量有利於反應焓的計算。