熱重分析儀的常見故障和解決方法

熱重分析儀是利用熱重法檢測物質的溫度與質量關係的儀器。溫度測量是在程序溫度控製下，測量物質的質量與溫度(或時間)的關係。當被測物質在加熱過程中升華、汽化、分(fen)解(jie)氣(qi)體(ti)或(huo)失(shi)去(qu)結(jie)晶(jing)水(shui)時(shi)，被(bei)測(ce)物(wu)質(zhi)的(de)質(zhi)量(liang)會(hui)發(fa)生(sheng)變(bian)化(hua)。此(ci)時(shi)熱(re)重(zhong)曲(qu)線(xian)不(bu)是(shi)直(zhi)線(xian)而(er)是(shi)下(xia)降(jiang)的(de)。通(tong)過(guo)分(fen)析(xi)熱(re)重(zhong)曲(qu)線(xian)
，可(ke)以(yi)知(zhi)道(dao)被(bei)測(ce)物(wu)質(zhi)發(fa)生(sheng)了(le)多(duo)大(da)程(cheng)度(du)的(de)變(bian)化(hua)，根(gen)據(ju)失(shi)重(zhong)情(qing)況(kuang)可(ke)以(yi)計(ji)算(suan)出(chu)物(wu)質(zhi)損(sun)失(shi)了(le)多(duo)少(shao)。熱(re)重(zhong)法(fa)的(de)重(zhong)要(yao)特(te)點(dian)是(shi)定(ding)量(liang)，可(ke)以(yi)測(ce)量(liang)一(yi)種(zhong)物(wu)質(zhi)的(de)質(zhi)量(liang)變(bian)化(hua)和(he)變(bian)化(hua)率(lv)。可(ke)以(yi)說(shuo)，隻(zhi)要(yao)物(wu)質(zhi)受(shou)熱(re)時(shi)重(zhong)量(liang)發(fa)生(sheng)變(bian)化(hua)，就(jiu)可(ke)以(yi)用(yong)來(lai)研(yan)究(jiu)其(qi)變(bian)化(hua)過(guo)程(cheng)。

熱重分析儀測定的性質包括腐蝕、熱解、吸附/脫附、溶劑損失、氧化/還原反應、水合/脫水、分解、黑煙和粉塵等。目前廣泛應用於塑料

、橡膠、塗料、醫藥
、催化劑、無極材料
、金屬材料
、複合材料等領域的研發、工藝優化和質量控製。包括特定無機物、有機物和聚合物的熱分解；高溫下各種氣體對金屬的腐蝕過程:固態反應:水分含量、揮發分和灰分含量的測定
；升華過程；以及脫水和吸濕
；爆炸材料的研究
；反應動力學的研究
；新化合物的發現
；吸附和分析
；催化活性的測定；麵積的測量；氧化穩定性和還原穩定性研究:反應機理研究等。

熱分析儀常見故障的原因及解決方法

(1)樣本架脫落。

仔細觀察HS-TGA-101熱重分析儀的結構可知，在天平的三角支架與熱電偶之間有一種耐高溫、耐腐蝕的膠體材料，即粘合劑。樣品脫落通常是由於粘合劑的破壞造成的。雖然膠黏劑使用的材料耐高溫，但是當測試樣品在高溫(700℃以上)下(xia)循(xun)環(huan)或(huo)長(chang)時(shi)間(jian)保(bao)存(cun)時(shi)，膠(jiao)黏(nian)劑(ji)也(ye)會(hui)被(bei)破(po)壞(huai)，導(dao)致(zhi)樣(yang)品(pin)架(jia)脫(tuo)落(luo)，樣(yang)品(pin)坩(gan)堝(guo)無(wu)法(fa)順(shun)利(li)放(fang)在(zai)架(jia)上(shang)，電(dian)熱(re)絲(si)的(de)使(shi)用(yong)壽(shou)命(ming)也(ye)會(hui)縮(suo)短(duan)。因(yin)此(ci)，為(wei)了(le)有(you)效(xiao)保(bao)護(hu)樣(yang)品(pin)架(jia)，應(ying)盡(jin)量(liang)避(bi)免(mian)長(chang)時(shi)間(jian)的(de)高(gao)溫(wen)操(cao)作(zuo)和(he)儀(yi)器(qi)使(shi)用(yong)。

(2)樣品架斷裂或樣品坩堝扣在樣品架上。

在(zai)熱(re)重(zhong)分(fen)析(xi)儀(yi)的(de)使(shi)用(yong)過(guo)程(cheng)中(zhong)
，有(you)時(shi)樣(yang)品(pin)架(jia)斷(duan)裂(lie)或(huo)樣(yang)品(pin)坩(gan)堝(guo)粘(zhan)在(zai)樣(yang)品(pin)架(jia)上(shang)。對(dui)這(zhe)一(yi)現(xian)象(xiang)的(de)分(fen)析(xi)表(biao)明(ming)，在(zai)樣(yang)品(pin)之(zhi)前(qian)通(tong)入(ru)氣(qi)體(ti)時(shi)
，如(ru)果(guo)通(tong)入(ru)氣(qi)體(ti)的(de)流(liu)量(liang)過(guo)大(da)而(er)不(bu)能(neng)及(ji)時(shi)導(dao)出(chu)，平(ping)衡(heng)爐(lu)內(nei)壓(ya)力(li)會(hui)瞬(shun)間(jian)升(sheng)高(gao)。如(ru)果(guo)此(ci)時(shi)打(da)開(kai)天(tian)平(ping)的(de)爐(lu)蓋(gai)，爐(lu)蓋(gai)會(hui)因(yin)泄(xie)壓(ya)而(er)爆(bao)裂(lie)或(huo)樣(yang)品(pin)架(jia)劇(ju)烈(lie)振(zhen)動(dong)
，導(dao)致(zhi)樣(yang)品(pin)架(jia)斷(duan)裂(lie)。如(ru)果(guo)上(shang)次(ci)樣(yang)品(pin)測(ce)試(shi)的(de)坩(gan)堝(guo)忘(wang)記(ji)取(qu)出(chu)，強(qiang)烈(lie)的(de)氣(qi)流(liu)會(hui)將(jiang)樣(yang)品(pin)坩(gan)堝(guo)掀(xian)翻(fan)，使(shi)其(qi)倒(dao)扣(kou)在(zai)支(zhi)架(jia)上(shang)。樣(yang)品(pin)的(de)殘(can)渣(zha)也(ye)會(hui)掉(diao)入(ru)天(tian)平(ping)的(de)爐(lu)內(nei)，從(cong)而(er)影(ying)響(xiang)天(tian)平(ping)的(de)測(ce)量(liang)，而(er)且(qie)殘(can)渣(zha)不(bu)易(yi)清(qing)理(li)。這(zhe)時(shi)候(hou)你(ni)一(yi)定(ding)要(yao)請(qing)專(zhuan)業(ye)的(de)工(gong)程(cheng)師(shi)來(lai)維(wei)護(hu)。原(yuan)因(yin)可(ke)能(neng)是(shi):每(mei)次(ci)樣(yang)品(pin)測(ce)量(liang)後(hou)關(guan)閉(bi)氣(qi)瓶(ping)主(zhu)閥(fa)後(hou)，為(wei)了(le)及(ji)時(shi)將(jiang)殘(can)餘(yu)氣(qi)體(ti)排(pai)出(chu)爐(lu)外(wai)
，往(wang)往(wang)會(hui)打(da)開(kai)儀(yi)器(qi)的(de)氣(qi)體(ti)開(kai)關(guan)
，將(jiang)氣(qi)瓶(ping)的(de)減(jian)壓(ya)閥(fa)開(kai)得(de)很(hen)大(da)，使(shi)氣(qi)體(ti)盡(jin)快(kuai)排(pai)出(chu)。待(dai)熱(re)分(fen)析(xi)儀(yi)減(jian)壓(ya)閥(fa)指(zhi)針(zhen)歸(gui)零(ling)後(hou)
，關(guan)閉(bi)氣(qi)瓶(ping)減(jian)壓(ya)閥(fa)和(he)儀(yi)器(qi)的(de)氣(qi)體(ti)控(kong)製(zhi)開(kai)關(guan)。如(ru)果(guo)樣(yang)品(pin)測(ce)試(shi)完(wan)成(cheng)後(hou)忘(wang)記(ji)關(guan)閉(bi)氣(qi)瓶(ping)的(de)減(jian)壓(ya)閥(fa)和(he)儀(yi)器(qi)的(de)氣(qi)體(ti)控(kong)製(zhi)開(kai)關(guan)
，下(xia)次(ci)樣(yang)品(pin)測(ce)試(shi)打(da)開(kai)氣(qi)瓶(ping)主(zhu)閥(fa)時(shi)，氣(qi)體(ti)流(liu)量(liang)將(jiang)不(bu)受(shou)減(jian)壓(ya)閥(fa)和(he)儀(yi)器(qi)的(de)氣(qi)體(ti)開(kai)關(guan)控(kong)製(zhi)，導(dao)致(zhi)瞬(shun)間(jian)氣(qi)體(ti)流(liu)量(liang)過(guo)大(da)，造(zao)成(cheng)爐(lu)蓋(gai)爆(bao)裂(lie)或(huo)樣(yang)品(pin)支(zhi)架(jia)斷(duan)裂(lie)。另(ling)外(wai)
，如(ru)果(guo)熱(re)重(zhong)分(fen)析(xi)儀(yi)本(ben)身(shen)的(de)氣(qi)體(ti)流(liu)速(su)超(chao)過(guo)(140Ml/min)，也會造成類似的現象。所以每次放樣前，必須先將支架抬高，然後打開爐蓋，降低氣體壓力
，以保護平衡和支撐。